亚甲基蓝脱色力的测定

添加时间：2011年11月02日【字体大小：大中小】关注：1406 次

亚甲基蓝脱色力的测定：

1.试剂盒溶液、亚甲基蓝（指示剂、纯度98.5%以上），磷酸氢二钠，磷酸二氢钾。
     缓冲溶液：由甲、乙两液混合而成。甲液是称取9.07可磷酸二氢钾溶解于1000毫升水。乙液是称取23.9克磷酸氢二钠，溶解于1000毫升水，将甲液和乙液以4:6的体积比例混合，此缓冲液的PH值约为7.
     硫酸铜色对照液：称取上项硫酸铜4克（准确至0.001克）加水溶解后移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.主要仪器：恒温干燥箱、电动震荡机、光电分光光度计。

3.亚甲基蓝实验液的制备：由于亚甲基蓝在干燥过程中性质会发生变化，所以应在未干燥情况下使用。为此，先应测定干燥减量，根据干燥减量和亚甲基蓝的纯度，按下式求的未干燥品的用量
                                           S
        未干燥品用量=——————（克）
                                     P（1—E）
   式中：S——需称取的干燥品量（克）
               P——亚甲基蓝的纯度（%）
               E——干燥减量（%）
      亚甲基蓝干燥量的测定：称取试料1克（准确到0.001克）于扁形称量瓶中，置于恒温电热干燥箱，在温度为100-110℃干燥4小时，在干燥器中冷却至室温，称重，按下式计算干燥减量：
                              A
           干燥减量=—X100（%）
                              G
    式中：A——失重量（克）
                G——试料重量（克）

      0.15%亚甲基蓝实验液的配制：根据亚甲基蓝的干燥减量和纯度，按以上公式计算1.5克亚甲基蓝所需的未干燥品量，精确称定（准确到0.001克），溶于温度为50-70℃的缓冲溶液中，冷却到室温后，移入1000毫升容量瓶，用缓冲溶液稀释到刻度，摇匀。
       0.15%亚甲基蓝实验液的鉴定：吸取0.15%亚甲基蓝实验液10毫升入200毫升容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀，再自此稀释液中吸取2毫升入100毫升容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀，将此稀释液移入光电光光度计的光径10毫米的比色皿中，在波长665毫微米测定其消光值，此消光值应与硫酸铜色度标准液在相同条件下测得消光值相符，相差不得大于±0.01

   4. 亚甲基蓝脱色力的测定：称取干燥试样0.1克（准确至0.001克），置于100毫升具塞磨口三角烧瓶中，加入适量的0.15%亚甲基蓝实验液，在震荡机上振摇20分钟，用直径11厘米的中速定性滤纸过滤，滤液置于光径10毫米的比色皿中，用光电分光光度计在波长665毫微米测定消光值，并同硫酸铜滤色对照液比较，如果不足或超过，则适当增加或减少亚甲基蓝光值为止，所需的亚甲基实验液的数量即为脱色力，以毫升数表示。

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